PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MỘT SỐ CHẤT TẠO NGỌT TRONG THỰC PHẨM TRUYỀN THỐNG Ở TỈNH THỪA THIÊN HUẾ

MỤC LỤC

Trang phụ bìa i

Lời cam đoan ii

Lời cảm ơn iii

Mục lục 1

Danh mục các từ viết tắt 3

Danh mục các bảng 4

Danh mục các hình 6

MỞ ĐẦU 7

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 9

1.1. Giới thiệu về phụ gia thực phẩm 9

1.1.1. Định nghĩa về phụ gia thực phẩm 9

1.1.2. Vai trò của PGTP 10

1.1.3. Chức năng của nhóm phụ gia cho phép sử dụng trong thực phẩm 10

1.1.4. Thực trạng quản lý sử dụng phụ gia thực phẩm 12

1.1.5. Tác động bất lợi của PGTP 12

1.2. Chất tạo ngọt 13

1.2.1. Tổng quan về chất tạo ngọt 13

1.2.2. Tổng quan saccharin 14

1.2.3. Tổng quan acesulfame kali 15

1.2.4. Tổng quan về phương pháp phân tích saccharin và acesulfame kali 16

1.3. Giới thiệu về phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 18

1.3.1. Nguyên tắc của phương pháp HPLC 18

1.3.2. Cơ sở của phép sắc ký lỏng hiệu năng cao 18

1.3.3. Phân loại các kỹ thuật HPLC 24

1.3.4. Cách đánh giá peak, tính kết quả trong phương pháp HPLC 25

CHƯƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28

2.1. Nội dung nghiên cứu 28

2.2. Thiết bị và hóa chất 28

2.2.1. Thiết bị 28

2.2.2. Hóa chất 29

2.3. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 30

2.3.1. Đối tượng nghiên cứu 30

2.3.2. Phương pháp lấy mẫu, xử lý mẫu và bảo quản mẫu 30

2.3.3. Phương pháp định lượng saccharin và acesulfame kali 31

2.3.4. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích 31

2.4. Quy trình xử lý mẫu 34

2.5. Xử lý số liệu thực nghiệm 36

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38

3.1. Khảo sát điều kiện sắc ký định lượng saccharin và acesulfame kali 38

3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ dòng tới quá trình tách 38

3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng độ phân cực của pha động đến quá trình tách 40

3.2. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích 42

3.2.1. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 42

3.2.2. Phương trình đường chuẩn của saccharin và acesulfame kali 43

3.2.3. Độ lặp lại của phương pháp 45

3.2.4. Độ đúng của phương pháp 47

3.3. Xác định, đánh giá hàm lượng saccharin và acesulfame kali trong thực

phẩm truyền thống 47

3.3.1. Xác định hàm lượng saccharin, acesulfame kali và so sánh với tiêu

chuẩn cho phép 47

3.3.2. Đánh giá hàm lượng saccharin theo vị trí lấy mẫu 50

3.3.3. Đánh giá hàm lượng của saccharin giữa các loại thực phẩm cùng nguồn gốc 54

3.3.4. Đánh giá hàm lượng của saccharin giữa các loại thực phẩm khác nguồn gốc 58

3.4. Một số khuyến cáo và giải pháp 60

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 61

TÀI LIỆU THAM KHẢO 62

Để xem đầy đủ tài liệu này vui lòng tải tại đây!

Chương 2 PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS)

I. NHỮNG VẤN ĐỀ CHUNG CỦA PHÉP ĐO AAS

1.Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử

Như chúng ta đã biết,vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử và nguyên tử là phần tử cơ bản nhỏ nhất còn giử được tính chất của nguyên tố hoá học. Nguyên tử lại bao gồm hạt nhân nguyên tử ở giữa và chiếm một thể tích rất nhỏ và các điện tử (electron) chuyển động xung quanh hạt nhân trong phần không gian lớn của nguyên tử.Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu cũng không phát năng lượng dưới dạng các bứt xạ.Lúc này nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất của nguyên tử.Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do,nếu ta chiếu một chùm tia sáng có những bước sóng (tần số) xác định vào đám hơi nguyên tử đó,thì các nguyên tử tự do đó sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ của nó.Lúc này nguyên tử đã nhận năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi.Quá trình đó dược gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ nguyên tử của nguyên tố đó.Phổ sinh ra trong quá trình náy được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.

Nếu gọi năng lượng của tia sáng đã bị hấp thụ là

thì chúng ta có:

= (Em –E0) = h

(1)

hay là

(2)

Trong đó E0 và Em là năng lượng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng thái kích thích ; h là hằng số Plank;c là tốc độ của ánh sáng trong chân không ;

là độ dài sóng của vạch phổ hấp thụ.

Như vậy, Ứng với mỗi giá trị năng lượng

I mà nguyên tử đã hấp thụ ta sẽ có một vạch phổ hấp thụ với độ dài sóng

đặc trưng cho quá trình đó, nghĩa là phổ hấp thụ của nguyên tử cũng là phổ vạch.

Nhưng nguyên tử không hấp thụ tất cả các bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ.Quá trình hấp thụ chỉ xảy ra đối với các vạch phổ nhạy,các vạch phổ đặc trưng và các vạch cuối cùng của nguyên tố.Cho nên đối với các vạch phổ đó quá trình hấp thụ và phát xạ là hai quá trình ngược nhau.(Hình 1).Theo phương trình (1),nếu giá trị năng lưọng

là dương ta có quá trình pháp xạ;ngược lại khi giá trị

là âm ta có quá trình hấp thụ.Chính vì thế,tuỳ theo từng điều kiện cụ thể của nguồn năng lượng dùng để nguyên tử hoá mẫu và kích thích nguyên tử mà quá trình nào xảy ra là chính,nghĩa là ta kích thích nguyên tử:

+Bằng năng lượng Em ta có phổ phát xạ nguyên tử.

+Bằng chùm tia đơn sắc ta có phổ hấp thụ nguyên tử.

Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử đám hơi nguyên tử của mẫu trong ngọn lửa hay trong cuvet graphit là môi trường hấp thụ bức xạ (hấp thụ năng lượng của tia bức xạ).Phần tử hấp thụ năng lượng của tia bức xạ h

là các nguyên t ử tự do,trong đám hơi đó.Do đó muốn có phổ hấp thụ nguyên tử,trước phải tạo ra được đám hơi nguyên tử tự do,và sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những bước sóng nhất định đúng với các tia phát xạ nhạy của nguyên tố cần nguyên cứu.Khi đó các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ năng lượng của chùm tia đó và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nó.

Để xem đầy đủ tài liệu vui lòng tải tại đây!

Phương pháp sắc kí điện di mao quản hiệu năng cao

MỞ ĐẦU

Sắc kí điện di mao quản hiệu năng cao (HPCEC) là một kĩ thuật tách và phân tích đồng thời các chất trong hỗn hợp mẫu dựa trên nguyên lý của sự điện di các chất trong ống mao quản chứa dung dịch đệm điện di với giá trị pH nhất định và được điều khiển bởi điện trường E do nguồn thế cao một chiều V đặt vào hai đầu ống mao quản. Với nhiều ưu điểm như tốn rất ít mẫu, tốc độ phân tích nhanh, hiệu quả tách tốt các mẫu phức tạp, …nên từ năm 1995, HPCEC đã phát triển rất nhanh và ứng dụng có hiệu quả trong việc định tính cũng như định lượng nhiều loại chất vô cơ, hữu cơ khác nhau, đặc biệt là mẫu sinh học, dược học và y học. Sự phát triển của kỹ thuật phân tích HPCEC là sự vận dụng tổ hợp và phát triển các thành quả về trang thiết bị của sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) và sắc kí khí (GC) đã có.

Chúng tôi soạn bài giảng “Phương pháp sắc kí điện di mao quản hiệu năng cao” với mong muốn tìm hiểu kĩ về phương pháp HPCEC, qua đó thấy được nguyên tắc làm việc, những ưu điểm và các ứng dụng quan trọng trong thực tế của nó, từ đó giúp cho việc học tập, nghiên cứu được tốt hơn.

Trong bài giảng này chúng tôi đề cập đến các vấn đề chính sau đây:

Cơ sở lý thuyết của HPCEC;
Một số đại lượng quan trọng trong HPCEC;
Tối ưu hóa phép phân tích HPCEC;
Định tính, định lượng trong HPCEC.

Mặc dù đã có gắng học hỏi, sưu tầm tài liệu nhưng do trình độ còn hạn chế nên bài giảng này không tránh khỏi thiếu sót. Chúng tôi mong nhận được sự góp ý của quý thầy cô, các bạn học viên để bài giảng hoàn chỉnh hơn. Nhân đây chân thành cảm ơn thầy giáo, Tiến sĩ Ngô Văn Tứ, giảng viên khoa Hóa học, trường ĐHSP – ĐH Huế đã tận tình dạy dỗ và chỉ dẫn chúng tôi trong quá trình thực hiện Bài giảng này.

Huế, 6/12/2010

Nguyễn Thanh Bình

Hồ Thị Hà

Phạm Yên Khang

Để xem đầy đủ tài liệu vui lòng tải tại đây!

LUẬN VĂN CAO HỌC PHÂN TÍCH 2016

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG VITAMIN A TRONG

MỘT SỐ LOẠI NGŨ CỐC CHẾ BIẾN Ở THÀNH

PHỐ HUẾ VÀ MỘT SỐ VÙNG PHỤ CẬN BẰNG

PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

MỞ ĐẦU

Những năm đầu thế kỷ 20, các nhà khoa học phát hiện ra: trong thực phẩm,

ngoài các thành phần như đạm, béo, đường, còn có những thành phần thiết yếu khác

đảm bảo sức khỏe cho người sử dụng. Một trong những thành phần đó chính là

“vitamin”, vitamin gồm nhiều loại: vitamin A, B, C, D, E… mỗi loại có những tính

chất và vai trò khác nhau trong cơ thể sống. Có khoảng 40 vitamin và khoáng chất

cần thiết cho con người, so với nhu cầu của các chất dinh dưỡng cơ bản như protein,

gluxit, lipit thì nhu cầu về vitamin rất thấp, nó đảm nhận vai trò như là những chất

xúc tác ở cơ thể sinh vật. Dù lượng vitamin sử dụng rất ít nhưng khi thiếu 1 loại

vitamin nào đó thì sẽ dẫn đến những rối loạn hoạt động sinh lý bình thường của cơ

LUẬN VĂN CAO HỌC PHÂN TÍCH 2016

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG VITAMIN A TRONG

MỘT SỐ LOẠI TRỨNG GIA CẦM BẰNG

PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

MỞ ĐẦU

Để tồn tại, phát triển và cải thiện nòi giống, cơ thể chúng ta luôn cần được cung cấp đủ các chất dinh dưỡng, ngoài các thành phần chính như đạm, béo, đường còn có những thành phần thiết yếu khác đảm bảo sức khỏe cho con người, một trong những thành phần đó chính là “vitamin”. Vitamin là một nhóm chất hữu cơ có phân tử lượng lớn và các tính chất vật lý, hoá học rất khác nhau. Tác dụng của chúng trên các cơ thể sinh vật cũng rất khác nhau nhƣng đều cần thiết cho sự sống

của sinh vật, nhất là đối với ngƣời và động vật. So với nhu cầu về các chất dinh

dƣỡng cơ bản nhƣ protein, lipit, gluxit thì nhu cầu về vitamin rất thấp. Trong cơ thể

vitamin đóng vai trò tạo ra các coenzym cần thiết trong các phản ứng chuyển hoá

khác nhau. Tất cả các quá trình sống gắn liền với sự trao đổi chất trong cơ thể đều

có sự tham gia trực tiếp của vitamin [8], [23].

LUẬN VĂN CAO HỌC HÓA PHÂN TÍCH 2016

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH NANO CURCUMIN TRONG

MỘT SỐ LOẠI THỰC PHẨM CHỨC NĂNG BẰNG

PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

MỞ ĐẦU

Từ lâu con người đã biết sử dụng các thành phần của cây nghệ như một loại

gia vị, chất nhuộm truyền thống. Đặc biệt, nghệ được dùng như một loại thuốc gia

truyền trong gia đình, chữa được nhiều bệnh khác nhau như: trị tụ huyết; máu cam;

làm cao dán nhọt; thoa chống vết thương tụ máu; làm mau lành sẹo; trị viêm gan;

vàng da; bệnh loét dạ dày; loét ngoài da; bệnh hen suyễn; chữa bỏng… [16].

Ngày nay, đã có nhiều công trình nghiên cứu cho thấy nghệ còn có thể dùng

để hỗ trợ điều trị và ngăn ngừa nguy cơ ung thư. Nghệ có nhiều đặc tính quý giá

như vậy là nhờ thành phần hóa học của nó có chứa Curcumin [41], [42], [46].

Curcumin là thành phần chính của Curcuminoit – một chất trong củ nghệ. Nó

là chất tạo màu vàng cho củ nghệ. Curcumin là một trong những chất chống viêm,

chống oxi hóa, chống lão hóa điển hình. Nó cũng có khả năng kháng nấm, kháng

khuẩn như virut HP, viêm gan B, C… rất cao. Đặc biệt, nó là chất có khả năng ngăn

chặn ung thư và loại bỏ các loại men gây ung thư trong thức ăn và nước uống [45],

[46].

SẮC KÍ KHÍ

A. MỞ ĐẦU

Do nhu cầu phát triển của các ngành khoa học nói chung và ngành hóa học nói riêng. Ngành hóa học phân tích đang từng bước phát triển mạnh mẽ, ngày càng có nhiều phương pháp phân tích mới được ra đời. Các phương pháp mới này đáp ứng phần nào nhu cầu phát triển của các ngành khoa học kỹ thuật. Các

Bài giảng sắc ký lỏng hiệu năng cao

ĐẶT VẤN ĐỀ

Hóa học phân tích đang từng bước phát triển mạnh mẽ, ngày càng có nhiều phương pháp phân tích mới được ra đời. Các phương pháp mới này đáp ứng phần nào nhu cầu phát triển của các ngành khoa học kỹ thuật. Có thể nói sự phát triển đó đã mở ra một hướng mới cho Hóa học trong việc phân tích các chất và nghiên cứu các chất mới. Ngành Hoá học phân tích đã tiếp cận, ứng dụng những thành tựu của các ngành khoa học khác đặc biệt là vật lý học và đã cho ra đời phương pháp phân tích sắc ký, một trong những lĩnh vực quan trọng và hiện đại nhất của Hóa học. Đây là phương pháp phân tích được sử dụng rộng rãi, có hiệu quả và độ chính xác cao trong việc xác định định tính, định lượng, tách các chất, cũng như để làm sạch, làm giàu, cô đặc chất. Cùng với phương pháp chiết lỏng bằng các dung môi (hay hỗn hợp dung môi) hữu cơ, phép sắc ký được ứng dụng trong hầu hết các ngành khoa học và công nghệ liên quan đến Hóa học như: phân tích định tính và định lượng, điều chế các chất tinh khiết, xác định các hằng số hóa lý, nghiên cứu các quá trình động học và xúc tác; trong hóa sinh, hóa dầu, sinh học, y dược, luyện kim, địa chất, nông nghiệp, thực phẩm, hóa học môi trường, quốc phòng, vũ trụ ...

Chính những ưu việt của phương pháp phân tích sắc ký mà hiện nay nó phát triển mạnh mẽ với sự hỗ trợ của máy móc cực kỳ hiện đại với độ chính xác cao, nhanh đáp ứng được nhu cầu của xã hội.

Xem đầy đủ tài liệu vui lòng tải tại đây!

Chương1. ĐẠI CƯƠNG VỀ SẮC KÍ

I. LỊCH SỬ PHÁT TRIỂN VỀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ:

Phương pháp sắc ký được phát triển vào năm 1903 do nhà thực vật hoc người Nga Michael C.Txvet. Ông thực sự là người đầu tiên có công tìm ra phương pháp, giải quyết vấn đề tách các chất có tính chất giống nhau theo một cơ chế độc đáo, hoàn toàn khác với phương pháp tách đã từng có trước đây, tuy nhiên phát hiện này đã bị lãng quên nhiều năm.

Năm 1941, Martin và Synge đã phát triển sắc ký phân bố trên giấy và đưa ra lý thuyết đĩa để giải thích các quá trình sắc ký, các tác giả đã ứng dụng để tách các ancaloit từ các cây thuốc phục vụ cho chế tạo dược phẩm. Do có công trong việc phát triển lý thuyết của phương pháp cho nên năm 1952 hai ông được nhận giải thưởng Nobel về hoá học.

Cũng từ năm 1952 những máy sắc ký mới ra đời tỏ ra có ưu thế do có hiệu quả tách rất cao. Cột mao quản và các detectơ sau này được cải tiến tăng độ phân giải và độ nhạy của phương pháp người ta có thể phân tích được các chất có hàm lượng nhỏ cở ppm và ppb. Từ đây phương pháp được phát triển nhanh, ứng dụng được nhiều trong thực tế.

Về sắc ký lỏng một kỹ thuật mới được phát hiện từ năm 1970 làm tăng hiệu quả tách đó là sắc ký lỏng hiệu năng cao (high performance lipuid chromatography- HPLC): Chất nhồi cột được cải tiến, máy tính và thiết bị vào bổ trợ được đưa vào, tăng cường khả năng của phương pháp.

Ngày nay kỹ thuật ghép nối giữa sắc ký và các phương pháp khác được áp dụng. Đó là kỹ thuật ghép nối giữa sắc ký và khối phổ ( GC-MS, GC-MS) sắc ký và cộng hưởng hạt nhân, sắc ký đa chiều, sắc ký điện mao quản (CEC)...